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Da sich die Probleme der Wasserqualität weltweit verschärfen, stehen Wissenschaftler unter zunehmendem Druck, genauere und effizientere Überwachungsmethoden zu entwickeln. The South Florida Water Management District (SFWMD) laboratory has announced a comprehensive overhaul of its total nitrogen (TN) measurement protocol—a breakthrough that promises to transform water quality assessment.

Seit Jahrzehnten stützte sich die SFWMD auf einen indirekten Ansatz zur Messung des gesamten Stickstoffs, wobei zunächst der Gesamtnitrogen von Kjeldahl (TKN) und der Nitrite+Nitratennitrogen (NOX) getrennt bestimmt wurden.Anschließend werden die Werte addiert (TN = TKN + NOX)Das TKN-Verfahren erforderte eine arbeitsintensive Abdampfung der Proben bei hohen Temperaturen.Anschließend wird das Volumen nach der Verdauung wiederhergestellt. Dies erfordert spezielle Ausrüstung, einschließlich teurer Verdauungsschläuche und belüfteter Kappen zur Neutralisierung von Säureabgase.

Die neue direkte Messmethode beseitigt diese Komplikationen. Durch die Verdauung von Proben in versiegelten Behältern unter hoher Temperatur und DruckTechniker können jetzt den gesamten Stickstoffgehalt ohne Volumenwiederherstellung oder Säureabgasmanagement bestimmenDieser optimierte Prozess führt zu geringeren Detektionsgrenzen und geringerer Messunsicherheit bei gleichzeitiger Senkung der Betriebskosten.

Gleichzeitig mit dem Upgrade der TN-Methodik hat die SFWMD den Gesamtlöschstickstoff (Total Dissolved Nitrogen, TDN) als neuen Parameter eingeführt, der die bisherige TDKN-Metrik für gefilterte Wasserproben ersetzt.Diese Ergänzung stärkt die Fähigkeit des Bezirks, die Stickstoffverschmutzung in allen aquatischen Ökosystemen umfassend zu bewerten.

Vor der Umsetzung unterzog SFWMD das neue Protokoll einer umfangreichen Entwicklung und Optimierung, um die Auswirkungen auf die bestehende Probenahme und den Arbeitsablauf zu minimieren.Die Methode bestand erfolgreich mehrere Kompetenzprüfungen und zeigte eine starke Korrelation mit traditionellen Techniken in 773 typischen SFWMD-OberflächenwasserprobenNach Einreichung von Zertifizierungsanträgen im Jahr 2013 führte das Florida Department of Health Laboratory Services Inspektionen vor Ort durch und erteilte im April 2014 eine formelle Genehmigung.

Der Übergang betrifft die bestehenden Überwachungsgenehmigungen und Parameterlisten: Wenn nur die TN-Messung die Genehmigungsvoraussetzungen erfüllt, können die Labore nun allein TN anfordern, anstatt sowohl TKN als auch NOX.Für Genehmigungen, für die sowohl TN als auch NOX erforderlich sind, sollten TKN-Anfragen durch TN ersetzt werden. Die neue TN-Referenzmethode folgt der Standardmethode SM4500NC aus der 21. Ausgabe der Standardmethoden zur Untersuchung von Wasser und Abwasser,mit dem SFWMD-Standardbetriebsverfahren mit dem Code SFWMD-SOP-3090-003.

Der Nachweisgrenzwert der direkten TN-Methode (0,02 mg/l) übertrifft den effektiven Grenzwert der berechneten TN-Methode (0,055 mg/l).Obwohl die neue Technik eine TN-Analyse aus denselben Selbstprobenflaschen ermöglicht, die für den gesamten Phosphor verwendet werden, ist dies bisher unmöglich..

Eine vergleichende Analyse bestätigte eine starke Übereinstimmung zwischen traditionellen und innovativen TN-Messverfahren.Bei 773 Routinewasserproben ergaben sich konsistente Ergebnisse zwischen der NOX+TKN-Berechnung und der direkten Bestimmung von SM4500NC..

Eine weitere Validierung erfolgte durch Blindprobenuntersuchungen bei Umwelt Canada und dem Programm zur Qualitätssicherung von Informationen für die Überwachung der Meeresumwelt in Europa (QUASIMEME).Die Methode zeigte eine zuverlässige Leistung im Süßwasser, brackige und marine Umgebungen ohne nachweisbare Verzerrung.

In dem Kompetenztest von Umwelt Canada vom März 2014 mit natürlichen Gewässern aus Seen, Flüssen und Niederschlägen erreichten die TN-Messungen von SFWMD bei allen 10 Proben eine "ausgezeichnete, unvoreingenommene" Bewertung:

Die Qualitätssicherheit der Methode wurde ebenfalls durch die Qualitätssicherheitsprüfung in Meereswasser (Übung 1023) und durch die Qualitätssicherheitsprüfung in Mündungen und bei niedrigem Salzgehalt (Übung 1024) bestätigt.mit allen Ergebnissen, die nach internationalen Normen als "zufriedenstellend" eingestuft wurden.